Re: HPLC

3
Η βασική απορία είναι το ότι δεν παίρνουμε μετρήσεις...Ότι πρέπει να κάνουμε, θα το κάνουμε με βάση το διάγραμμα του βιβλίου??
Επίσης, η κυρία που μας έκανε την άσκηση, δεν μας εξήγησε (και εμείς δεν σκεφτήκαμε να ρωτήσουμε :whistle: ) τι είναι όλα αυτά που ζητάει.Το μόνο που έχουμε καταλάβει πλήρως είναι το ότι μας ζήτησε να βρούμε ποιά κορυφή αντιστοιχεί σε ποιά ένωση και να το δικαιολογήσουμε.

Re: HPLC

4
Εχμ... δεν σας έδωσε κάποιο χρωματογράφημα; Ούτε εμείς κάναμε πείραμα αλλά μας έδωσε ένα παλιότερο χρωματογράφημα. Έστω λοιπόν ότι πρέπει να δουλέψετε με αυτό του βιβλίου (αν και στείλτε της ένα mail, θα σας απαντήσει γρήγορα λογικά).

Καταρχάς πρέπει να βρεις τις "συντεταγμένες" των κορυφών. Έχεις την ένταση, σου μένει να βρεις τους χρόνους. Χρειάζεσαι:
1. τους χρόνους στους οποίους σημειώνεται το μέγιστο κάθε κορυφής
2. τους χρόνους στους οποίους ξεκινάει και τελειώνει κάθε κορυφή (προσωπικά ακολούθησα τη σχεδιασμένη γραμμή βάσης για να βρω τα συγκεκριμένα σημεία)
3. τον νεκρό χρόνο (βλ. το βιβλίο της Παππά για να καταλάβεις τι ακριβώς είναι γιατί μπορεί να μην το έχω καταλάβει σωστά και να σε μπερδέψω). Στο συγκεκριμένο χρωματογράφημα με μπερδεύει λίγο η "ανάποδη" κορυφή. Μήπως κάποια ουσία απορροφά εκεί πέρα; Δεν ξέρω... Πάντως σίγουρα σημειώνεται αλλαγή στο σήμα, οπότε έχει φτάσει το δείγμα στον ανιχνευτή. Άρα μάλλον ο νεκρός χρόνος θα είναι μέχρι εκείνο το σημείο (3min).

Από τη στιγμή που τα μετρήσεις όλα αυτά, πρέπει να υπολογίσεις τα μεγέθη που περιγράφονται στη σελίδα 125 (εκτός από το συντελεστή κατανομής στις φάσεις). Δεν γνωρίζεις κάποιο όγκο, παίζεις με τους τύπους που χρησιμοποιούν χρόνο. Οι σχέσεις είναι αρκετά κακογραμμένες εδώ (λείπουν κάποιες παρενθέσεις και μπορεί να μπερδευτείς, αν και φαίνονται πού λείπουν αν προσπαθήσεις να καταλάβεις τι υπολογίζεις με τον κάθε τύπο), οπότε σε παραπέμπω και πάλι στο βιβλίο της Παππά.

Το πλάτος θα είναι η διαφορά του χρόνου στον οποίο ξεκινάει η κορυφή από το χρόνο στον οποίο τελειώνει.
Προσοχή στα a,b μόλις συνειδητοποίησα ότι τα θεώρησα λάθος (σύμφωνα με τον οδηγό). Πήρα όλη την κορυφή αντί για το 10% αυτής. Παρόμοιο νούμερο θα βγήκε λογικά αλλά τέσπα...

Για να μετρήσεις αποστάσεις κτλ, προτείνω μολυβάκι και τα εργαλεία του σχεδίου (και το λαμπατέρ από πάνω... μαγεία!) ;)

Re: HPLC

6
Εχμ....ναι....μια πολύ χαζή απορία, που όμως υπάρχει....
Πρέπει να βρούμε ποιό από τα βενζόλιο και p-ξυλόλιο είναι πιο πολικό.Εμείς ξέρουμε ότι το δεύτερο είναι πιο πολικό, αλλά δεν μπορούμε να το αποδείξουμε :? .Έχουμε ψάξει σχεδόν παντού αλλά δεν έχουμε βρει κάποιο τεκμήριο!Βρήκα κάποιες τιμές πολικότητας, αλλά δείχνουν το αντίθετο :o ... Ας βοηθήσει κάποιος...

Re: HPLC

7
Το μόνο στοιχείο που θα μπορούσε να βοηθήσει νομίζω είναι ότι οι αλκυλομάδες έχουν την τάση να "δίνουν ηλεκτρόνια". Ειδικά σε συνδυασμό με την ικανότητα του βενζολικού δακτυλίου να διασπείρει το φορτίο, πιστεύω θα έχεις έλλειμμα ηλεκτρονιακού φορτίου στα δυο "R-" άκρα. Και πάλι όμως, λόγω συμμετρίας, η διπολική ροπή υποθέτω οτι δεν θα είναι ιδιαίτερα σπουδαία.

Τι τιμές βρήκες και από πού;

Re: HPLC

9
Με κάθε επιφύλαξη όταν είχαμε κάνει την άσκηση, είχαμε γράψει :
"Στην χρωματογραφία αντίστροφης φάσεως, τα πολικά μόρια «ξοδεύουν» λιγότερο χρόνο στη στατική φάση σε σχέση με την κινητή φάση από τα μη πολικά μόρια. Επομένως , αναμένουμε πρώτο να βγει το πολικότερο μόριο-υδρόφιλο (βενζόλιο) και δεύτερο το υδρόφοβο (παρα-ξυλόλιο)." Οι πειραματικοί χρόνοι το είχαν επιβεβαιώσει.
In my glass coffin.
I'm waiting.