Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

61
ioanna46 έγραψε:Καλησπέρα γνωρίζει κανείς πως λύνεται το β) ερωτήμα από την παρακάτω άσκηση? Είναι από τις διαφάνειες του κύριο Τσόπελα στην υγρή χρωματογραφία.

Μελετάται ο διαχωρισμός σαλικυλικού οξέος (pKa= 3.0),ακετυλοσαλικυλικού οξέος (pKa= 3.5) και παρακεταμόλης (pKa=10.0) με χρωματογραφία αντιστρόφου φάσεως (C18) και κινητή φάση ρυθμιστικό διάλυμα pH 6.0 με 10% MeOH. Ποια θα είναι η επίπτωση στους χρόνους έκλουσης των 3 ενώσεων εάν:
α) Προστεθεί στην κινητή φάση (C8H17)4NBr.
β) Μεταβληθεί το pH της κινητής φάσης σε 3.5
γ) Αυξηθεί η περιεκτικότητα της MeOH στην κινητή φάση σε 20%
Αν το έχω σκεφτεί καλά, αν πέσει το pH της κινητής φάσης, αυξάνεται η πολικότητα, συνεπώς ο χρόνος έκλουσης των πολικών μορίων πέφτει.... (αν μπορούσε να επιβεβαιώσει κάποιος τον συνειρμό μου καλά θα ήταν :P)
Αν κάτι πάει στραβά, ίσιωσέ το.
Αν δεν μπορείς, αγνοησέ το.
Άλλωστε η ζωή συνεχίζει.
Το αν θα την ακολουθήσεις είναι δικό σου θέμα

Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

62
Ουσιαστικά ,νομίζω ότι όταν πέφτει το pH στο 3,5 το ακετυλοσαλικυλικό οξύ δεν βρίσκεται 100% σε μορφή φορτισμένου ιόντος (έχει pKa=3.5=pH) άρα μειώνεται η συγγένειά του με την πολική κινητή φάση και έτσι μεγαλώνει ο χρόνος έκλουσης. Η παρακεταμόλη δεν παθαίνει καμιά αλλαγή: είναι ουδέτερο μόριο και σε pH=3.5 και σε pH=6. Το σαλικυλικό οξύ παθαίνει κάτι αντίστοιχο με το ακετυλοσαλικυλικό οξύ αλλά επειδή έχει pKa<pH το μεγαλύτερο μέρος του παραμένει σε μορφή ιόντος.

Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

64
Εμένα η απορία μου είναι τι κουμάσι είναι αυτό το (C8H17)4NBr... Είναι πολικό ή τσου και να ναι είναι αρκετά για να επηρεάσει αρκούντως την κινητή φάση? Με μία έρευνα στο google δε βρήκα τπτ....
Αν κάτι πάει στραβά, ίσιωσέ το.
Αν δεν μπορείς, αγνοησέ το.
Άλλωστε η ζωή συνεχίζει.
Το αν θα την ακολουθήσεις είναι δικό σου θέμα

Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

68
J D έγραψε:Στην σελίδα 25 της διαφάνειας της HPLC υπονοεί ακριβώς το αντίθετο , έτσι όπως το καταλαβαίνω εγώ....Μείωση της πολικότητας μειώνει το χρόνο συγκράτησης.Τί απ τα 2 ισχύει;;
σε ποιο από όσα έχουν αναρτηθεί ακριβώς αναφέρεσαι?
Αν κάτι πάει στραβά, ίσιωσέ το.
Αν δεν μπορείς, αγνοησέ το.
Άλλωστε η ζωή συνεχίζει.
Το αν θα την ακολουθήσεις είναι δικό σου θέμα

Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

69
KiritoShu έγραψε:
J D έγραψε:Στην σελίδα 25 της διαφάνειας της HPLC υπονοεί ακριβώς το αντίθετο , έτσι όπως το καταλαβαίνω εγώ....Μείωση της πολικότητας μειώνει το χρόνο συγκράτησης.Τί απ τα 2 ισχύει;;
σε ποιο από όσα έχουν αναρτηθεί ακριβώς αναφέρεσαι?

Στις παραπάνω φωτογραφίες, με τις χειρόγραφες λύσεις.
Τελευταία επεξεργασία από το μέλος J D την Κυρ 08 Φεβ 2015, 10:57 pm, έχει επεξεργασθεί 1 φορά συνολικά.

Re: [5o] Ενόργανη Χημική Ανάλυση (ΦΜΑ) (2014-15)

70
Χρόνος συγκράτησης είναι το πόσο θα μείνει ένα συστατικό στη στήλη
Χρόνος έκλουσης είναι ο χρόνος που χρειάζεται για να βγει ένα συστατικό από τη στήλη
Συνεπώς αν δεν απατώμαι είναι το ίδιο πράγμα.. τομέιτο τομάτο... εκτός αν επειδή είναι βράδυ μου ξεφεύγει κάτι...
Αν κάτι πάει στραβά, ίσιωσέ το.
Αν δεν μπορείς, αγνοησέ το.
Άλλωστε η ζωή συνεχίζει.
Το αν θα την ακολουθήσεις είναι δικό σου θέμα
cron